In situ transmission electron microscopy observation of melted germanium encapsulated in multilayer graphene

鈴木 誠也; 根本 善弘*; 椎木 菜摘*; 中山 佳子*; 竹口 雅樹*

Annalen der Physik, 535(9), p.2300122_1 - 2300122_12, 2023/09

https://doi.org/10.1002/andp.202300122

Germanene is a two-dimensional (2D) germanium (Ge) analogous of graphene, and its unique topological properties are expected to be a material for next-generation electronics. However, no germanene electronic devices have yet been reported. One of the reasons for this is that germanene is easily oxidized in air due to its lack of chemical stability. Therefore, growing germanene at solid interfaces where it is not oxidized is one of the key ideas for realizing electronic devices based on germanene. In this study, the behavior of Ge at the solid interface at high temperatures was observed by transmission electron microscopy (TEM). To achieve such in situ heating TEM observation, we fabricated a graphene/Ge/graphene encapsulated structure. In situ heating TEM experiments revealed that Ge like droplets moved and coalesced with other Ge droplets, indicating that Ge remained as a liquid phase between graphene layers at temperatures higher than the Ge melting point.

Accumulation mechanisms of radiocaesium within lichen thallus tissues determined by means of microscale localisation observation

土肥 輝美; 飯島 和毅; 町田 昌彦; 数納 広哉*; 大村 嘉人*; 藤原 健壮; 木村 茂*; 菅野 太志*

PLOS ONE (Internet), 17(7), p.e0271035_1 - e0271035_21, 2022/07

https://doi.org/10.1371/journal.pone.0271035

Many lichens are well known to accumulate radiocaesium and, thus acting as biomonitors of contamination levels. Here, we use autoradiography and demonstrate for the first time microscale localisation of radiocaesium within thallus tissues to investigate the radiocaesium forms and their accumulation mechanism. The radiocaesium was localised in the brown pigmented parts i.e., melanin-like substances, in the lower cortex of lichen thallus. Quantum chemical calculations showed that functional group of melanin-like substances can chelate Cs ion, which indicates that the Cs ions form complexes with the substances. Based on these findings, we suggest that radiocaesium ions may be retained stably in melanin-like substances for long periods (two to six years) due to steric factors, such as those seen in porphyrin-like structures and multimer formation in the lower cortex.

Microstructural stability of ODS steel after very long-term creep test

岡 弘; 丹野 敬嗣; 矢野 康英; 大塚 智史; 皆藤 威二; 舘 義昭

Journal of Nuclear Materials, 547, p.152833_1 - 152833_7, 2021/04

https://doi.org/10.1016/j.jnucmat.2021.152833

本研究では、ODS鋼被覆管の強度決定因子であるナノサイズ酸化物粒子及び母相組織の高温・応力負荷下での安定性を評価するため、700Cで45,000時間を超える内圧クリープ試験に供して破断したODS鋼被覆管の微細組織観察を行った。観察したODS鋼は、焼き戻しマルテンサイトを母相とする9Cr-ODS鋼及び再結晶フェライトを母相とする12Cr-ODS鋼の製造まま材及びクリープ破断材である。破断後の内圧クリープ試験片から切り出した板片を電解研磨にて薄膜化し、透過電子顕微鏡JEOL 2010Fにて観察した。観察の結果、ナノ粒子のサイズ及び数密度は700Cにて45,000時間を超えるクリープ試験後においてもほぼ変化なく、高温長時間試験中に安定に存在していたことを確認した。また、9Cr-ODS鋼の強度決定因子の一つである焼き戻しマルテンサイト組織についても、製造まま材とクリープ破断材の間に大きな違いはなく、母相組織は安定であることがわかった。

Quasielastic neutron scattering of brucite to analyse hydrogen transport on the atomic scale

奥地 拓生*; 富岡 尚敬*; Purevjav, N.*; 柴田 薫

Journal of Applied Crystallography, 51, p.1564 - 1570, 2018/12

AA2018-0399.pdf:1.07MB

https://doi.org/10.1107/S1600576718013158

中性子準弾性散乱(QENS)は、鉱物結晶格子内で起こる原子スケール水素拡散プロセスを分析するための新規かつ有効な方法であることが実証されている。この方法は、凝縮体中の拡散性が高い水素原子または水分子の拡散頻度および距離を分析するために敏感であると以前から考えられていた。本論文では、水酸基として結晶格子に結合している非常に遅い運動の水素原子の拡散運動を分析する応用研究の結果が示されている。ブルーサイト鉱物( brucite)、Mg(OH)では、水素原子の単一の二次元層面内でのジャンプとそれに最も近い次の層へのジャンプの2種類の水素拡散プロセスが観察された。ブルーサイトの結晶構造内で観察されるこれらの拡散プロセスは、層状構造を有する様々な種類の酸化物およびミネラル内で起こる水素拡散現象にQENS測定が適用可能であることを示している。

Effect of thermo-mechanical treatments on nano-structure of 9Cr-ODS steel

岡 弘; 丹野 敬嗣; 大塚 智史; 矢野 康英; 上羽 智之; 皆藤 威二; 大沼 正人*

Nuclear Materials and Energy (Internet), 9, p.346 - 352, 2016/12

https://doi.org/10.1016/j.nme.2016.10.007

The effect of thermo-mechanical treatments (TMTs) on the evolution of nano-structure in an oxide dispersion strengthened (ODS) ferritic/martensitic steel (Fe-9Cr-2W-0.22Ti-0.36YO) was investigated. TMTs involve hot extruding and subsequent forging, which are expected to be part of a future industrial-scale manufacturing process of the ODS steel. It was shown that the ODS steel was composed of two phases - a fine-grained residual ferrite phase and a transformable martensite phase. The number density of the nano-sized particles in the residual ferrite phase was significantly higher than that in the martensite phase. The TMTs did not significantly affect the number density, but slightly affected the size distribution of the nano-sized particles in both ferrite phase and martensite phase. Moreover, the volume fraction of the residual ferrite phase decreased after TMTs. In summary, the TMT conditions could be a parameter which affects the nano-structure of the ODS steel.

Polymerisation process of 1,6-di(N-carbazolyl)-2,4-hexadiyne epitaxially grown films studied by high-resolution electron microscopy

川瀬 昇*; 磯田 正二*; 倉田 博基; 村田 幸生*; 竹田 賢二*; 小林 隆史*

Polymer, 39(3), p.591 - 597, 1998/00

https://doi.org/10.1016/S0032-3861(97)00321-2

塩化カリウム単結晶の(001)面上にエピタキシャル成長した1,6-di(N-carbazolyl)-2,4-hexadiyne有機薄膜を、熱処理あるいは電子照射することにより生じる、高分子化の過程について、電子回折法及び高分解能電子顕微鏡法により研究した。電子照射による高分子化は、有機薄膜の方位を保持したまま、ランダムに高分子の結晶核が生成する均一な反応過程であるのに対し、熱処理による高分子化は、薄膜結晶の端の部分で異なる方位を示しながら生長する不均一な反応過程であることが判明した。これらの高分子化の初期過程を高分解電子顕微鏡法により直接観察するのに成功した。

Amorphization of graphite under ion or electron irradiation

阿部 弘亨; 楢本 洋; 木下 智見*

Mater. Res. Soc. Symp. Proc., Vol. 373, 0, p.383 - 388, 1995/00

高崎研イオン照射研究施設内の加速器結合型電子顕微鏡を用いた、グラファイトの照射誘起非晶質化過程に関する研究。電子照射誘起非晶質化の臨界線量の温度依存性、電子線束密度依存性に関する実験より、非晶質化が原子のはじき出しによる空孔の蓄積に因ることが判った。さらに臨界線量の電子エネルギー依存性から室温での原子のはじき出ししきいエネルギーを27eVと評価した。また100Cでのしきいエネルギーは28eVであった。イオン照射誘起非晶質化に必要な損傷量を、200~600keVのHe、Ar、Arイオンについてさらに求めた。本実験範囲内では損傷量は約0.2dpaであり、照射条件には依存しなかった。これよりエネルギー密度10~10eV/atomの範囲内では、カスケード損傷内部での熱スパイク効果が非晶質化に影響しないことが判った。

Crud behaviors in high-temperature water, II; Characterization of water in JMTR OWL-1 loop

星 三千男; 立川 圓造; 諏訪 武; 佐川 千明; 米澤 仲四郎; 富田 衛; 清水 道雄; 山本 克宗

Journal of Nuclear Science and Technology, 23(6), p.511 - 521, 1986/00

https://doi.org/10.3327/jnst.23.511

約280CのCWL-1ループ水に23日間浸漬したSUS-304およびジルカロイ-2試験片表面クラッドの性状を把握するため、X線回折法,X線マイクロアナライザー法,ICP法などで分析を行った。試験片表面の電顕観察結果は細い結晶の単独あるいは重なり合い付着を示している。結晶にはCr含量の多いもの、Fe含量の多いものなどが存在し、組成が一様ではない。特にジルカロイ-2にはCr含量の多い結晶が目立つ。SUS-304の場合、95%以上がMO型の結晶である。剥離法により、表面から外層,内層,酸化皮膜に分類すると、この順にCoの比放射値が減少する。外層はループ水中の不溶性クラッド,酸化皮膜は可溶性クラッドのCoの比放射能値に匹敵する。これらの結果から、ループ水中には組成および結晶形の異る様々の不溶性クラッドが存在し、それらの中で電気化学的相互作用によりMO型の酸化物が優先的に試験片に付着すると考えられる。

Observation of nuclear track development in polyvinylidene fluoride with several etchants

古牧 睦英; 大津 仁

J.Electron Microsc., 30(4), p.292 - 297, 1981/00

PVDFのFFトラックを種々なエッチング剤で処理し、電顕で観察した。アルカリ液では確実にトラック像の現出を認めることができたが、アルコールの添加はエッチング速度を増加させず、時間をかけても像の拡大は認められないことが分った。重クロム酸カリウムの硫酸溶液でも、長時間の末にもトラック像は認められなかった。過マンガン酸カリウム液では、フィルム表面にMnOらしい薄層が形成され、トラック像の確認がさまたげられた。有機溶媒による場合について、その溶解機構とトラック現出について若干考察した。

Growth of fine holes by the chemical etching of fission tracks in polyvinylidene fluoride

古牧 睦英

Nucl.Tracks, 13(1-2), p.33 - 44, 1979/00

酸素雰囲気中で核分裂片照射したポリフッ化ビニリデンフィルムを水酸化ナトリウム溶液でエッチングして孔の拡大をはかり、ガスの流れの測定と電子顕微鏡観察とによって孔径を測定した。半径方向のエッチング速度が極めて小さく、数百の直径に至るのに数十時間を要する。電顕によると、トラックの長さにそった貫通孔の径はかなり均一であり、またこのことは、ガスの流れの検討から得られたトラック長さにそったエッチング速度と半径方向のそれとの比が大きい結果とよく一致することがわかった。エッチングされて得られたトラックは電顕観察の結果、ある曲がりを持っていることがわかった。これはフィルムのガラス転位温度が低いために、主としてエッチング中の熱運動による変形のためであろうと推定された。水酸化カリウムによるエッチングは、かなりすみやかに孔径を拡大するが、濃度の高いところでは、ある種の析出物のために孔径拡大が、さまたげられることがわかった。